Trabalho de Conclusão de Curso

Documento

Autoria

Costa, Naiara Silva

Unidade da USP

Data de Apresentação

Orientador

Mattos, Wanessa Melchert

Banca

Mattos, Wanessa Melchert (Presidente)
Rocha, Fabio Rodrigo Piovezani
Silva, Anna Flavia de Souza

Título em Português

Desenvolvimento de procedimento analítico limpo para determinação de formaldeído em amostras de leite bovino

Palavras-chave em Português

Análise por injeção em fluxo
Química verde
Fraude em alimentos
Análise de Alimentos

Resumo em Português

O leite é um produto comumente fraudado, seja pelo desnate ou pela adição de substâncias proibidas pela Legislação, como: neutralizantes de acidez, água, conservantes, reconstituintes de densidade ou qualquer outro elemento estranho a sua natureza. A fraude coloca em evidência a importância do controle de qualidade de toda cadeia leiteira, visto que o consumidor pode estar sujeito à um alimento inseguro. Dentre os adulterantes empregados no leite, o formaldeído é utilizado como conservante para mascarar uma deterioração microbiológica. O formol é tóxico se ingerido ou inalado, causando sintomas desde fortes dores de cabeça e náuseas até coma e morte por falência respiratória. Atualmente, os métodos de detecção do formaldeido são morosos e empregam reagentes de alta toxicidade, expondo o analista e o ambiente à riscos na manipulação e descartes de resíduos, respectivamente, critérios que não satisfazem os preceitos da química verde. O presente trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de procedimento analítico limpo e sensível que visou o preparo de amostras on-line para quantificação de formaldeído em amostras de leite bovino. Para tanto, foi empregado sistema de multicomutação monossegmentado constituído por válvulas e microbomba solenoide com clean-up online da amostra e medida espectrofotométrica em 412 nm. Após otimização do sistema, resposta linear foi obtida até 20 mg L-1, descrita pela equação: A = 0,1028 + 0,0034 C mg L-1 formaldeído, r = 0,9788. Limite de detecção, coeficiente de variação e frequência analítica foram estimados em 0,45 mg L-1; 2,8% e 48 determinações h-1, respectivamente. Em cada determinação foram consumidos 0,014 mL de acetilacetona e 0,037 mg de acetato de amônio e gerados 3 mL de resíduo. As principais espécies concomitantes presentes na amostra de leite não interferiram na determinação de formaldeído em concentrações maiores que as usualmente encontradas. Estudos de adição e recuperação de formaldeído foram realizados, obtendo-se valores entre 80 - 119% para leites integrais e desnatados UHT. A metodologia proposta apresentou vantagens na redução de volumes de reagentes, bem como redução da quantidade de resíduos gerados, menor tempo de análise e maior frequência analítica. A versatilidade dos sistemas de análise em fluxo permite ampla aplicação em rotinas laboratoriais e constitui ferramenta importante na detecção de fraudes em leite e, consequentemente, na segurança do produto ofertado aos consumidores.

Título em Inglês

Development of green analytical procedure for determination of formaldehyde in milk

Palavras-chave em Inglês

Flow injection analysis
Green chemistry
Food fraud
Food Analysis

Resumo em Inglês

Milk is a product that is commonly defrauded, either by skimming or by the addition of substances prohibited by legislation, such as: acidity neutralizers, water, preservatives, density restoratives or any other element foreign to its nature. The fraud highlights the importance of quality control of the entire dairy chain, since the consumer may be subject to an unsafe food. Among the adulterants used in milk, formaldehyde is used as a preservative to mask microbiological deterioration. Formaldehyde is toxic if ingested or inhaled, causing symptoms ranging from severe headaches and nausea to coma and death from respiratory failure. Currently, formaldehyde detection methods are time consuming and employ highly toxic reagents, exposing the analyst and the environment to risks in the handling and disposal of waste, respectively, criteria that do not satisfy the precepts of green chemistry. The present work aimed to develop a clean and sensitive analytical procedure aimed at preparing samples online for quantification of formaldehyde in bovine milk samples. For this purpose, a monosegmented multicomutation system consisting of valves and a solenoid micro pump with online sample clean-up and spectrophotometric measurement at 412 nm was employed. After system optimization, a linear response was obtained up to 20 mg L-1, described by the equation: A = 0.1028 + 0.0034 C mg L-1 formaldehyde, r = 0.9788. Detection limit, coefficient of variation and analytical frequency were estimated at 0.45 mg L-1; 2.8% and 48 h-1 determinations, respectively. In each determination, 0.014 ml of acetylacetone and 0.037 mg of ammonium acetate were consumed and 3 ml of residue were generated. The main concomitant species present in the milk sample did not interfere in the determination of formaldehyde in concentrations higher than those usually found. Formaldehyde addition and recovery studies were carried out, obtaining values between 80 - 119% for whole and skimmed UHT milk. The proposed methodology showed advantages in reducing the volume of reagents, as well as reducing the amount of waste generated, less analysis time and higher analytical frequency. The versatility of flow analysis systems allows wide application in laboratory routines and constitutes an important tool in the detection of milk fraud and, consequently, in the safety of the product offered to consumers.

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Data de Publicação

2021-02-02

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